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普析原子吸收分光光度计简单操作规程
发布时间:2019-01-15   点击次数:980次

原子吸收分光光度计简单操作规程(A3/TAS990)

软件版本 AA win2.1

一、 开机

依次打开抽风设备,稳压电源,打印机,电脑,电脑完全启动后再打开原子吸收主机电源,如果需用石墨炉法,再打开石墨炉电源。

二、联机初始化及选择元素灯

1、双击计算机桌面上AAwin图标,输入密码,点击确定,选择联机点击确定,仪器初始化(3—5分钟),各项出现确定后,弹出选择工作灯和预热灯窗口。

2、依照实验顺序选择需要的工作灯(W)和预热灯(R),点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。

3、可以根据需要更改相应元素参数(一般不用更改)。设置完成后点击下一步。出现 设置波长窗口。

4、选择合适的特征谱线(一般使用推荐的特征谱线),点击寻峰,弹出寻峰窗口,(根据所选谱线不同,整个过程需要时间不同,一般在1~3分钟)。寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。

三、仪器调整

1、选择测量方法:单击仪器下测量方法选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉后点确定。

2、火焰法燃烧器设置:单击仪器下火焰出现火焰选择界面输入适当的高度和位置,回车。反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方约3mm处通过,按关闭退出。

3、石墨炉原子化器设置:

切换方法(在火焰法寻峰完成后进行此步骤)

抽出金属挡板,点击“仪器”-“测量方法” ,选择“石墨炉法”,等待石墨炉自动推到前方光路位置。

打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0。5MPa

装好石墨管,调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适,单击仪器下原子化器位置反复调整原子化器前后位置,使原子化器位置合适(能量大)。

单击工具栏里的加热设置相应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按确定退出。

4、若需要氘灯扣背景,单击仪器下扣背景方式选择氘灯后点击确定。单击能量选择调试,选择氘灯反射镜电机,用正、反转调整使光斑重合。点击自动能量平衡后,关闭此窗口。

四、设置参数

点击 参数,弹出测量参数窗口。

1、火焰法:根据需要设置测量次数;测量方式选自动;计算方式选连续;积分时间一般设为2s;滤波系数一般设为1

2、石墨炉法:计算方式为峰高;滤波系数为“0.1”

五、设置测量样品和标准样品

点击样品,弹出样品设置向导窗口:

1、按照提示设定:一般校正方法为标准曲线;曲线方程为一次方程;选择浓度单位后点下一步。

2、输入标准样品的相应浓度后点下一步。

3、如果需要空白校正和灵敏度校正则勾选空白校正灵敏度校正,点下一步。

4、输入样品数量及样品名称。

5、如果计算样品的实际含量,则要依次输入重量系数体积系数稀释比率校正系数,点击完成退出。

六、火焰吸收测量(使用前必须装好烟囱)

空气-乙炔火焰吸收的测量过程

1、打开空气压缩机,使空气压力稳定在 0.24MPa 后,打开乙炔钢瓶主阀,调节分压表压力(A3系列:0。1MpaTAS990系列:0.05~0.07 Mpa),检查水封及隔板,在火焰菜单中的空气-乙炔框中输入合适的乙炔的流量(A3系列:1000 mL/min-3000 mL/minTAS990系列:1500 mL/min以上),回车,点击点火,待火焰正常点燃后按确定关闭对话框。等燃烧器预热15分钟或稳定后进行测量。

2、测量前看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点能量,再点自动能量平衡。

3、点工具条上的测量按钮,出现测量对话框。

4、吸入标准空白溶液,等数据稳定后点校零。依次吸入标准样品,等数据稳定后点开始按钮读数。

5、标准系列测量完毕后,关闭测量对话框。点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性。

6、依次吸入样品空白溶液和其它未知样品,等数据稳定后点开始按钮读数。

7、测定完成后吸喷去离子水5 分钟。

8。 如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上。

8完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示火焰异常熄灭,请检查乙炔流量;关闭空压机,先按下放水阀2-3次,排除空压机内水分,后关闭空压机电源。

七、石墨炉吸收测量

1、打开冷却水开关,冷却水流量应大于1L/min。

2、打开氩气阀门,调整分压表压力为0.5MPa。

3、首先看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点能量,然后点自动能量平衡,平衡后关闭能量菜单。

4、点工具条中的空烧以除去石墨管中的杂质。

5、点校零按钮。

6、点测量按钮,用移液器(或自动进样器)依次加入标准和样品溶液,点开始进行测量、读数。

7、测定完成后,关闭冷却水和氩气总开关。

八、数据处理及关机

1、测量完成后按保存或打印依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。

2、退出AAwin操作系统后,依次关掉石墨炉电源、主机、计算机 、打印机电源、稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备。

3、盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水等是否已经关闭,清理实验室。

 

注意事项:此操作步骤只是简单操作顺序,具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素,请查阅相关手册和资料!

 

气瓶的开关顺序

开气:a确认分阀旋钮处于活动关闭状态;

   b打开主阀;

c旋紧分阀旋钮使分压调节为0.05-0.07MPa。

    关气:a 关闭主阀;

b待两表压力均下降为0后,旋松分阀旋钮。

 

石墨管的更换

a点击石墨管图标,打开石墨锥;    

b取出石墨管,换上新的石墨管;

c合上石墨锥,拨正气筒,点击确定使气柱顶起合紧石墨锥。

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